直读光谱仪常见的20个问题及解决方案

   日期：2019-06-20

  给大家汇总25个关于直读光谱仪常见的25个问题及分(fēn)析，希望对大家有(yǒu)帮助。

  1、什么是線(xiàn)性范围?什么是相关系数?線(xiàn)性范围给的是比较高含量和比较低含量的比值。

  这个越大，说明你做曲線(xiàn)的时候，曲線(xiàn)的范围选择性很(hěn)大，很(hěn)有(yǒu)弹性。在这个范围，相关系数是可(kě)以得到很(hěn)好的。当然前提都是比较纯的基體(tǐ)。实际中(zhōng)根本达不到那样的線(xiàn)形范围。 相关系数，是指你的曲線(xiàn)是否在一个線(xiàn)的参数，越接近于1，说明相关系数越好(我说的一般是1次曲線(xiàn))。

  2、不同的取样器会对直读光谱分(fēn)析的精(jīng)度和准确性产(chǎn)生影响，包括取出试样的质(zhì)量和样摸带入的污染等。有(yǒu)谁做过此方面的实验对比，还请赐教.

  铜模和铁模，结果很(hěn)明显，铜模做的铸铁试样白口化很(hěn)好，铁模不行。毕竟热传导效率差很(hěn)多(duō)。

  3、直读光谱如何制样?

  (1) 直读光谱仪制样很(hěn)简单的!要么用(yòng)車(chē)床(有(yǒu)色金属用(yòng))，要么用(yòng)磨样机(黑色金属用(yòng))

  (2) 有(yǒu)钢液取样器,和光谱式样磨光机.也可(kě)以用(yòng)样杯铸模切割后磨光.

  4、建立曲線(xiàn)时是不是每个标样都需要激发，為(wèi)什么我在建立过程中(zhōng)只被允许激发标准化样，我用(yòng)的是„客户练习‟条件，与这有(yǒu)关系吗?

  你说的标样就是你做曲線(xiàn)的基本点。

  你还要定义高低标

  如果你有(yǒu)时间你可(kě)以添2个检查标样(内控标样)。如果分(fēn)析前他(tā)们的数据很(hěn)好。就不用(yòng)校正了/当然有(yǒu)的时候做这样的工(gōng)作(zuò)还不如直接做高低标校正。万一不好还得做。多(duō)浪费。如果你的分(fēn)析成分(fēn)很(hěn)稳定。那问题还好点.

  5、光谱仪的氩气速度很(hěn)快是什么原因?

  (1).检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内.

  (2).检查气路各接头是否有(yǒu)漏气.

  (3).检查快门是否漏气.

  6、光谱仪真空泵换油，要注意什么?

  停机后，拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油(如很(hěn)脏则需冲洗)，拧上排油口螺丝。拧开真空泵顶部靠端部的注油口螺丝，将新(xīn)油注入即可(kě)。(如果冲洗，则注油的同时不要上排油口螺丝)要注意的是不要从排气口向泵内注油.

  还得注意一点，就是在换油前必须先放掉真空，否则会使油发生倒吸。

  7、什么叫做基體(tǐ)效应?

  基體(tǐ)效应就是共存元素对被测元素的影响。

  8、光電(diàn)直读光谱仪不能(néng)进行不锈钢的测定，好象是回归曲線(xiàn)的问题，请问能(néng)解吗? 我看你的意思。是以前可(kě)以做，现在做不了吗?

  不能(néng)做的原因。请说明一下。是做不好。还是没有(yǒu)程序去分(fēn)析。

  如果是做不好。请注意校正曲線(xiàn)，如果曲線(xiàn)没有(yǒu)问题。查找其他(tā)原因.

  载气参数，電(diàn)压参数，激发室是否清洁，这些基本的是否出现异常等。

  如果没有(yǒu)出现，你可(kě)以利用(yòng)自己的标样，自己去做一个曲線(xiàn)。注意基體(tǐ)效应。

  还有(yǒu)就是参数设置一定要合理(lǐ)。这个你可(kě)以参考仪器本身的方法来做。

  9、我想请教铜中(zhōng)做C，S的条件，是什么，坩埚里要放纯铁吗?如果用(yòng)钢标做标样行吗?

  (1) 不用(yòng)纯铁,能(néng)够熔的很(hěn)好.超好用(yòng)和分(fēn)析样品一致的标样.

  (2) 不需要助熔剂了，铜燃烧很(hěn)好的。

  10、手提光谱和直读光谱有(yǒu)什么不同?

  (1) 手體(tǐ)光谱一般為(wèi)CCD检测器，全谱直读，灵敏度重现性比较差。但使用(yòng)方便，价钱便宜。

  (2) 台式直读光谱因為(wèi)使用(yòng)的环境比便携式光谱要稳定，所以台式光谱的重复性要好，光谱仪对环境的要求一般都是很(hěn)高的。

  11、我们现在想用(yòng)直读光谱做炼钢生铁,可(kě)是S怎么总是不太准确?

  一般来说，测量钢铁中(zhōng)的C、S,准确测量的话，主要采用(yòng)化學(xué)方法或碳硫分(fēn)析仪来做，有(yǒu)些型号光谱仪做到可(kě)以测量C、S,但是实际运行时，需要提高很(hěn)大的成本，反倒得不偿失，勉强做出来了，还不如用(yòng)普通的化學(xué)方法或碳硫分(fēn)析仪做的好。

  12、能(néng)详细说一说酸溶铝和酸不溶铝的知识?

  酸溶铝即溶解在酸中(zhōng)的，主要存在形式AlN，在材料中(zhōng)如钢，是正常存在的;而酸不溶铝即不溶解在酸中(zhōng)的，主要存在形式Al2O3，在材料中(zhōng)如钢，是以夹杂物(wù)形式存在的。

  13、很(hěn)细很(hěn)细的線(xiàn)材怎么做光谱?

  (1)用(yòng)光谱仪做细钢丝的横截面不行。可(kě)以用(yòng)直径40*高30-40毫米的圆钢，在圆钢的一个平面上刨(或割)一个与钢丝直径相同的半圆槽，圆钢中(zhōng)心铣(或钻)一个直径12毫米、深2-3毫米的孔，激发时只激发钢丝样品不与夹具(jù)放電(diàn)。剪一段约40毫米的钢丝平放在圆钢夹具(jù)的半圆槽内，放到激发室上横向激发钢丝样品。仪器激发条件设置：适当降低激发電(diàn)流;缩短预然时间;适当降低积分(fēn)電(diàn)流和延長(cháng)积分(fēn)时间，必要时以钢丝样品绘标准曲線(xiàn)。这样测细钢丝样品的误差一般是大样品的1.5-2倍。

  (2)烧成一个小(xiǎo)块再做准确一点。烧的时候要注意烧透，均匀。还不要用(yòng)气泡。

  14、搬迁要做哪些准备工(gōng)作(zuò)?特别是对仪器要做哪些调整?

  保护好光栅，固定罗兰园，為(wèi)保护晶振芯片，将ICS板拆下保护。

  如果你没有(yǒu)维修经验，奉劝不要自己动手，因為(wèi)有(yǒu)一定的概率会有(yǒu)故障发生。导致无法收场和解释。

  15、我们用(yòng)直读光谱测量镧和铈的含量，用(yòng)CPA-Ⅰ分(fēn)光光度法测量稀土总量，实验结果相差很(hěn)大，铈镧合量占稀土总量从1/4到3/4都有(yǒu)。请教诸位，稀土总量和镧、铈分(fēn)量的比例关系是多(duō)少?

  國(guó)家 新(xīn)标准应该是铈占48%～52%，镧大约占24%～26%。

  16、我公(gōng)司仪器近一段时间检测元素有(yǒu)时会有(yǒu)负数出现,不知具(jù)體(tǐ)原因?

  看看空白是不是有(yǒu)强度如何?一般如果没有(yǒu)什么问题就是含量太低了达不到分(fēn)析下限. 看是否仪器飘了.强度下降的比较厉害.光路是否偏了.采集器的数据是否异常等.一个个看,一般是没有(yǒu)什么问题.

  你可(kě)以先做个正常的式样来看看是那方面出了问题.就是你们平时都做了好多(duō)次,数据都知道的再在现在做下,就可(kě)以发现一些问题.

  17、直读光谱仪的校准手段有(yǒu)哪些?

  A 光谱仪的校准如下：

  描迹是对光谱仪的光學(xué)系统进行的校准。这是校准的首要前提。在此条件下可(kě)进行如下校准： 标准化即再校准工(gōng)作(zuò)曲線(xiàn)，然后可(kě)用(yòng)到的校准方法有(yǒu)：

  (1)、修改持久工(gōng)作(zuò)曲線(xiàn)法(修改标准化参数)

  (2)、控样法;

  (3)、类型标准化法。

  B (1).机械校准

  (2).光學(xué)校准

  (3).電(diàn)气校准

  (4).软件校准

  C我觉得校准应该是包括硬件校准和软件校准。

  硬件包括狭缝校准、入射窗口清洁、负高压系统、光電(diàn)转换等。这是仪器正常工(gōng)作(zuò)的先觉条件。

  软件包括：完全标准化，类型标准化(控样校准)等。完全标准化是用(yòng)于校正仪器的漂移而引起的工(gōng)作(zuò)曲線(xiàn)的变化。而控样校准可(kě)以修正样品冶炼方式与工(gōng)作(zuò)曲線(xiàn)(即与做工(gōng)作(zuò)曲線(xiàn)的标样的冶炼方式的差异)。

  仪器的校准应先由硬件开始，然后才是软件。

  18、酸溶和酸不溶铝在什么情况下应该考虑检测?

  从生产(chǎn)工(gōng)艺上讲，如果所生产(chǎn)的钢种要求铝含量比较高，一般就需要分(fēn)析钢中(zhōng)酸溶铝含量了。尤其是在生产(chǎn)低碳钢时更有(yǒu)必要!

  19、火花(huā)台清理(lǐ)时，有(yǒu)时还要清理(lǐ)负電(diàn)极，我想知道负電(diàn)极在光谱激发时的作(zuò)用(yòng)?

  仪器在使用(yòng)一段时间后，由于各种外界因素的影响，光路会发生偏移，使光電(diàn)倍增管接收到的光信号有(yǒu)所损失，描迹是对仪器的光學(xué)位置进行校正，使光電(diàn)倍增管接收到超大的光信号，有(yǒu)利于仪器工(gōng)作(zuò)的稳定性!

  不是负電(diàn)极是辅助電(diàn)极吧，起分(fēn)压的作(zuò)用(yòng)。

  透镜不加热就会受潮，对分(fēn)析结果有(yǒu)一定影响。

  20、直读光谱中(zhōng)泄压阀的作(zuò)用(yòng)?

  A (1).防止真空泵里的油气上升，污染光栅、反射镜等光學(xué)元件

  (2).保护真空泵，延長(cháng)真空泵的使用(yòng)寿命。

  B 泄压阀的作(zuò)用(yòng)：保证真空室的真空度的稳定，保证有(yǒu)一小(xiǎo)股细小(xiǎo)的气流冲进真空室，用(yòng)新(xīn)鲜空气冲击镜头，防止油气吸附在镜头上，减少镜头的污染。