如何校准直读光谱仪以实现准确可(kě)靠的有(yǒu)色合金熔炼控制

   日期：2021-03-02

為(wèi)什么要校准？

从非常基本的层面来看，进行校准的原因在于光谱分(fēn)析属于相对测量，而非一定测量。仪器的检测器测量样品表面等离子體(tǐ)的光强。随后，软件将此谱線(xiàn)的强度与已知元素浓度的强度进行比较，并将有(yǒu)用(yòng)的浓度信息返回给用(yòng)户。因此，初始校准对于仪器的使用(yòng)至关重要。

必须定期进行标准化。不能(néng)只依靠在仪器全新(xīn)时所进行的校准。其原因在于火花(huā)光谱仪被设计得极其灵敏，以便其在使其发挥作(zuò)用(yòng)所必需的很(hěn)低检出限下检测元素。不利一面在于，此种灵敏性使其在中(zhōng)長(cháng)期使用(yòng)过程中(zhōng)受到环境参数的影响，测量结果将随着时间的推移而出现“漂移”，从而降低准确性。标准做法是通过经常性的重新(xīn)校准让此类结果回归正常。在有(yǒu)色合金熔體(tǐ)验证中(zhōng)，仪器必须能(néng)够检测出难以检测的极低含量元素。重新(xīn)校准对于确保用(yòng)户的仪器能(néng)够准确检测此类元素至关重要。

                                                                     

                                                                      校准曲線(xiàn)示例

何时进行标准化

确定是否需要重新(xīn)校准仪器的很(hěn)可(kě)靠的方法是测量监控样品。此类样品具(jù)有(yǒu)已知成分(fēn)，可(kě)用(yòng)此检查光谱仪是否返回正确的结果。至少应对新(xīn)制备的监控样品测量十次，并记录平均值与标准偏差。其中(zhōng)很(hěn)重要的一点是，监控样品的成分(fēn)必须与生产(chǎn)中(zhōng)常规分(fēn)析的材料相似。

如果用(yòng)户仍然发现准确性方面存在偏差，该怎么办(bàn)？

有(yǒu)时，尽管定期分(fēn)析大量监控样品，但用(yòng)户仍会发现准确性方面存在偏差。当用(yòng)户使用(yòng)与基體(tǐ)材料不同的特殊合金时，或者当CRM结构与样品结构不匹配时，将会出现此种情况。在此情况下，用(yòng)户可(kě)运行类型标准化程序。这将有(yǒu)助于提高结果准确性，但有(yǒu)一个重要条件：

类型标准化只适用(yòng)于成分(fēn)仍与类型标准化样品相似的未知材料。切勿使用(yòng)此方法纠正不同材料结果中(zhōng)异常高的系统偏差。

还需注意的是，类型标准化并非基础校准的替代方案。事实上，标准化必须在运行类型标准化程序之前进行（将其作(zuò)為(wèi)程序的一个附加步骤）。如同标准校准的情形一样，类型标准化必须使用(yòng)标准样品或经证明可(kě)靠的样品。然而在此种情况下，标准样品的成分(fēn)必须与所测量的样品极為(wèi)接近，并且后期的类型标准化将只适用(yòng)于该样品类型。你必须对每种需测量的不同合金或成分(fēn)进行不同的类型标准化。